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應用分享 | AES在月壤研究中的應用

更新時(shí)間:2024-06-27點(diǎn)擊次數:401

面是指固體表面一個(gè)或數個(gè)原子層的區域,是與外界進(jìn)行物質(zhì)交換和能量交換的通道,其性質(zhì)(如化學(xué)組成、原子排列、電子狀態(tài)等)與體相具有諸多不同,但是材料的表面行為往往決定了材料/器件的功用和性能。因此,表面分析對于新材料、新技術(shù)的研發(fā)至關(guān)重要。常用的表面分析技術(shù)主要有XPS、AES和TOF-SIMS等,其中,AES技術(shù)能夠實(shí)現對納米尺度特征的表面進(jìn)行化學(xué)分析。

俄歇電子能譜儀(Auger Electron Spectroscopy,AES)采用場(chǎng)發(fā)射電子源入射樣品的表面,激發(fā)出二次電子(用于形貌觀(guān)察)以及俄歇電子(用于成分分析)。AES主要用于分析固體材料表面納米深度的元素(部分化學(xué)態(tài))成分組成,可以在納米級尺度下對表面形貌進(jìn)行觀(guān)察和成分表征。AES的分析深度通常為4-50 Å,二次電子成像的空間分辨可達3 nm,成分分布像空間分辨可達8 nm,可分析材料表面元素組成(Li~U),是真正的納米級表面成分分析設備??蓾M(mǎn)足合金材料、催化劑、半導體、新能源材料、電子器件等材料和產(chǎn)品的分析需求。

圖1. AES基本原理

應用案例賞析[1]

2020年12月17日,中國嫦娥五號探測器成功將1731克月壤帶回地球。鐵是一種多價(jià)態(tài)元素,是月壤的主要金屬成分。鐵的氧化態(tài)反映了氧化還原環(huán)境,與玄武巖行為、空間風(fēng)化、撞擊誘發(fā)的變質(zhì)等內外地質(zhì)過(guò)程密切相關(guān),影響著(zhù)月球土壤的形成和演化。月壤中普遍存在納米級單質(zhì)金屬鐵(Nanophase Iron Particles, np-Fe0),通過(guò)研究嫦娥五號月壤中鐵元素價(jià)態(tài)及分布特征,有望為np-Fe0的多種成因機制研究提供新依據。掃描俄歇納米探針具有很高的納米級表面分析靈敏度,同時(shí)還可以通過(guò)AES峰位及峰形分析土壤中鐵單質(zhì)及其氧化物,因此是檢測樣品表面污染及氧化的有效手段。

圖2. 嫦娥五號月壤(CE5C0400YJFM00505)顆粒及掃描俄歇納米探針?lè )治鑫恢檬疽鈭D。

荷電效應是限制AES在絕緣地質(zhì)材料分析中應用的主要缺陷。掃描電鏡SEM中常用的在樣品表面噴碳或其他導電層的方法對于A(yíng)ES是不可行的,因為在這種情況下噴涂的導電材料會(huì )阻礙AES探測到本體樣品。如圖2所示,月壤顆粒的研究采用厚度< 100 nm的超薄FIB切片對地質(zhì)樣品進(jìn)行AES分析,這樣可以有效克服了表面荷電效應,因為電子束可以穿透薄片樣品而傳導至導電樣品托。

圖3. (a)月壤FIB切片中各相(編號與圖2對應)的AES全譜;(b)Fe MNN的微分窄譜;(c)Fe MNN的積分窄譜。

在月壤富鐵納米相顆粒的價(jià)態(tài)和分布研究中,采用了PHI 700和PHI 710掃描俄歇納米探針設備,分析室真空小于 8.0 × 10-9 Torr,電子槍的加速電壓為10 kV,束流為5 nA。如圖3a所示,AES全譜數據表明FIB切片主要含有橄欖石、np-Fe0和硅基體。如圖3b所示,AES分析數據表明AP-1和AP-2是Fe。CE5C0400YJFM00505-G2中Fe0的表面分布是基于A(yíng)ES影像(圖4f)確定的,其分辨率達到納米級,與TEM的EDS圖像相當。但是,AES影像包含Fe的價(jià)態(tài)信息,而且其表面靈敏度高于EDS影像。該工作通過(guò)AES不僅證明了嫦娥五號月壤顆粒中存在不同價(jià)態(tài)的鐵元素,還獲取了顆粒上Fe元素在納米尺度上的二維分布,為np-Fe0歧化反應成因提供了初步證據。該工作以題為“In situ Investigation of the Valence States of Iron-bearing Phases in Chang’E-5 Lunar Soil using FIB, AES, and TEM-EELS Techniques"發(fā)表于《Atomic Spectroscopy》。 

圖4. (a) CE5C0400YJFM00505-G2的背散射電子圖像。綠色矩形表示FIB位點(diǎn)。(b) TEM-EDS測繪區域的高角度環(huán)形暗場(chǎng)(HAADF)圖像。(c) AES制圖區的HAADF圖像。(d) CE5C0400YJFM00505-G2提取的FIB箔HAADF圖像。(e)鐵的TEM-EDS圖像。(f) Fe0的AES影像。 

參考文獻

[1] Bing Mo, Zhuang Guo, Yang Li, Dan Zhu, Xiaojia Zeng, Xiongyao Li, Jianzhong Liu, and Yanxue Wu, In situ Investigation of the Valence States of Iron-bearing Phases in Chang’E-5 Lunar Soil using FIB, AES, and TEM-EELS Techniques. Atomic Spectroscopy. 2022, 43(1), 53-59. DOI:10.46770/AS.2022.014.

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